微量水分测定仪测试类型和注意要素
根据2012年2月中国环保部发布的《国家环境监测十二五规划》,十二五期间环境监测仪器的需求主要集中在以下三个领域:各级标准化的环境监测站、环境质量监测和污染源监测,市场将分别达到17亿、60亿和180亿的规模。其中微量水分测定仪可适用多种有机和无机物中的水分测定,由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。比较典型的有以下物质。
1、碳氢化合物:戊烷、己烷、二甲基丁烷
2、油类:水压油、绝缘油、变压器油、透平油等等
3、醇类:一元醇,多元醇,酚(全部)
4、卤代烃类(全部)
5、酚类:苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等
6、脂类:(全部)
7、醚类:二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚
8、酸:羧酸、羧基酸、氨基酸、磺酸
9、酸酐和酰卤:乙酸酐、苯甲酰氯
10、含硫化合物:硫化物、硫氰酸盐、硫醚、磺原酸盐、二硫化氨基甲酸脂
如何利用微量水分测定仪测试黄油中的水分
1、 使用微量水分测定仪的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 50ml 的无水甲醇和氯仿混合溶液。设定滴定池温度 40℃,并等待温度稳定。
2、 使用微量水分测定仪的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μ L 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4、 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、 将黄油样品加热至 40℃以增加样品的流动性,用 5ml 进样针抽取黄油样品约 3ml 注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入微量水分测定仪,并开始测量。
微量水分测定仪使用时需要注意什么?
1、在一般情况下微量水分测定仪的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的''单位时间内所消耗的试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗) 。如果漂移值变大''则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160 ~300 ℃的干燥炉中干燥至少24h 。对安装在废液瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫故再生前还须用蒸馏水清洗。
2、 滴定管用无水乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40 ℃的地方。
3、 微量水分测定仪必须放在干燥清洁的环境中''并安排专人保管;如果长期不用必须将仪器内的所有试剂抽出并将所有管路清洗干净风干保存。
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